Search papers

Article details

  • Materiały Ceramiczne/Ceramic Materials
  • Vol: 68, Issue: 4, 2016
  • pp: 376-383

download: article (EN)

Calcined aluminium oxide nanopowders of boehmite origin and narrow particle size distribution

Abstract (EN)

The synthesis of aluminium oxide powders composed of nanocrystalline particles of high temperature polymorphs that show extremely narrow size distributions is reported. Al(NO3)3∙9H2O was used as a reagent in two bottom-up synthesis processes: i) calcination of precursor boehmite obtained through controlled dehydroxylation of aluminium hydroxide, and ii) calcination of a hydrothermally crystallized precursor boehmite. The former method is solely the solid state synthesis of the product, the latter one involves crystallization of the precursor in a liquid state. Both methods, creating different crystallization conditions for boehmite, deliver alumina particles of different mechanical strength and therefore different behaviour during comminution. The processes of alumina nanopowder preparation were accompanied by intensive attrition milling at crucial manufacturing stages. The influence of the applied ways of boehmite precursor preparation on the morphology and size distribution of alumina particle was studied. The nano-powder composed of α-Al2O3 and a mixture of θ-Al2O3 and α-Al2O3 was produced in the case of the conventional calcination and hydrothermal method, respectively. The additional attrition milling of the hydrothermal boehmite product heated for 1 h at 450 °C decreased a crystallization temperature of α-Al2O3 from 1297 °C to 1199 °C when compared to the unmilled product. A crystallization temperature of 1185 °C was determined for the solely calcined alumina powder. The hydrothermal treatment followed by pre-calcination at 450 °C and attrition milling allowed obtaining mesoporous θ-Al2O3 nano-particles of elongated shapes and sizes in the range of 60-300 nm with a median of 150 nm when crystallized for 0.5 h at 1040 °C. When the same comminution conditions applied to the finally calcined precursor, the alumina powder originated from the precursor, which has not been treated hydrothermally, was composed of particles ranging from 35 nm to 3 μm with a median of 200 nm and the presence of some amount of the fraction of 20-180 μm. Thus, a significant role of the hydrothermal treatment combined with low temperature pre-calcination and attrition milling has been proved for the manufacturing of narrow distribution Al2O3 nanopowders.

Keywords (EN): Nanopowder, Boehmite, Calcination, Hydrothermal crystallization, Mesoporous particle

Kalcynowane nanoproszki tlenku glinu o wąskim rozkładzie cząstek pochodzące z bemitu

Pyda W., Kędzierska A., Morgiel J., Moskała N.

Abstract (PL)

Opisano syntezę proszków tlenku glinu, złożonych z nanocząstek odmian wysokotemperaturowych, które charakteryzują się wąskim rozkładem wielkości. Azotan glinu Al(NO3)3∙9H2O wykorzystano jako prekursor w dwóch procesach bottom-up: i) kalcynacja prekursora bemitowego otrzymanego w drodze kontrolowanej dehydroksylacji wodorotlenku glinu, ii) kalcynacja prekursora bemitowego krystalizowanego hydrotermalnie. Pierwsza z metod jest wyłącznie syntezą w fazie stałej, druga obejmuje krystalizację prekursora w fazie ciekłej. Obydwie metody, tworząc różne warunki krystalizacji bemitu, dostarczają cząstek tlenku glinu o różnej wytrzymałości mechanicznej i dlatego różniące się zachowaniem podczas rozdrabniania. Proces przygotowania nanoproszków obejmował również intensywne mielenie ścierne zastosowane w kluczowych etapach wytwarzania. Zbadano wpływ zastosowanych sposobów otrzymywania prekursora glinowego na morfologię i rozkład wielkości cząstek w nanoproszkach tlenku glinu. Nanoproszki złożone z α-Al2O3 lub mieszaniny θ-Al2O3 i α-Al2O3 wytworzono w przypadku odpowiednio metody kalcynacji i metody hydrotermalnej. Dodatkowe mielenie ścierne hydrotermalnie otrzymanego produktu bemitowego, który ogrzano przez 1 h 450 °C wpłynęło na obniżenie temperatury krystalizacji α-Al2O3 z 1297 °C do 1199 °C w porównaniu z produktem niemielonym. Temperaturę krystalizacji wynoszącą 1185 °C stwierdzono w przypadku proszku α-Al2O3 otrzymanego wyłącznie metodą kalcynacji. Obróbka hydrotermalna z następczą prekalcynacją w 450 °C i mieleniem ściernym pozwoliło na uzyskanie mezoporowatych nanocząstek θ-Al2O3 o wydłużonych kształtach i rozmiarach w zakresie 60-300 nm i medianie wynoszącej 150 nm, wtedy gdy krystalizowano je przez 0,5 h w 1040 °C. W przypadku zastosowania takich samych warunków rozdrabniania do finalnie kalcynowanego prekursora, nieotrzymanywanego w procesie krystalizacji hydrotermalnej, proszek α-Al2O3 składał sie z cząstek o rozmiarach od 35 nm do 3 μm z medianą przy 200 nm i zawierał również pewną ilość frakcji 20-180 μm. W ten sposób wykazano znaczącą rolę połączenia obróbki hydrotermalnej i niskotemperaturowej prekacynacji z następczym mieleniem ściernym na wytwarzanie nanoproszków Al2O3 o wąskim rozkładzie cząstek.

Keywords (PL): nanoproszek, bemit, kalcynacja, krystalizacja hydrotermalna, cząstka mezoporowata

return…