Search papers

Article details

  • Materiały Ceramiczne/Ceramic Materials
  • Vol: 65, Issue: 3, 2013
  • pp: 332-342

download: article (PL)

Synthesis of the Grossular-Hydrogrossular Hydrogarnets Series in the System C3A-SiO2-H2O Under Hydrothermal Conditions

Abstract (EN)

The paper summarises the results of testing in the model systems, that are associated with synthesis of the C3AS3-C6AH6 series of hydrogarnets, forming solid solutions. On account of the presence of either incomplete or complete hydrogarnet substitution following the pattern 4(OH)- ↔(SiO4)4-, the composition of particular elements in the series changes in the continuous manner, in accordance with the general formula Ca3Al2(SiO4)3-x(OH)4x in which x may assume any value from the range (0-3). With the change in chemical composition of hydrogarnets in the series, their properties will change in the continuous manner, too. For the given value of x, therefore, we get a given element in this series whose chemical composition is determined accordingly. The value of x determines the molar ratios C/(A+S) and A/(A+S), their values falling in the respective ranges of (0.75-3.0) and (0.25-1.0). Hydrogarnets considered in this study were synthesised for selected values of the parameter x and the chemical composition was established accordingly. The main component of reactant mixture was synthetic C3A and the deficiency of SiO2 was compensated by admixing a specified amount of a silica material. The mixtures of these components were then turned into suspensions, subjected to further treatment under hydrothermal conditions at a variable temperature (150°C and 180°C) and for a variable period of time (24 h, 168 h and 336 h). Thus obtained materials were analysed to determine the phase composition by the XRD, DTA, TG and IR methods. Microstructure analyses were performed by the SEM method supported by the EDS analysis. Tests revealed that no matter what the initial composition of the reactant mixtures, the synthesised product in most cases would be hydrogarnet containing tiny amounts of quartz. Therefore, the chemical compositions of hydrogarnets formed under these conditions do not correspond to the initial compositions of reactant mixtures. It appears that the extent of hydrogarnet substitution is less than that implied by stechiometric calculation.

Keywords (EN): Synthetic hydrogarnet, Grossular-hydrogrossular series, Hydrogarnet substitution, Microstructure, Synthetic C3A.

Synteza hydrogranatów z szeregu grossular-hydrogrossular w układzie C3A-SiO2-H2O w warunkach hydrotermalnych

Pytel Z.

Abstract (PL)

Artykuł zawiera wyniki badań przeprowadzonych w układach modelowych, związanych z syntezą hydrogranatów tworzących roztwory stałe, należące do szeregu C3AS3 – C3AH6. Z powodu występowania w strukturach tych związków częściowego lub całkowitego podstawienia izomorficznego, zwanego podstawieniem hydrogranatowym, przebiegającego według schematu 4(OH)- ↔ (SiO4)4-, skład poszczególnych elementów tego szeregu zmienia się w sposób ciągły zgodnie z ogólnym wzorem Ca3Al2(SiO4)3-x(OH)4x, w którym x może przybierać wartości z przedziału (0-3). Wraz ze zmianą składu chemicznego elementów tego szeregu, zmieniają się również w sposób ciągły określone ich cechy i właściwości. Zatem dla danej wartości x mamy do czynienia z określonym elementem tego szeregu o składzie chemicznym adekwatnym do tej wartości. Wartość x determinuje bowiem odpowiednie wielkości stosunków molowych C/(A+S) i A/(A+S), o wartościach należących odpowiednio do przedziałów (0,75-3,0) oraz (0,25-1,0).

W ramach niniejszej pracy syntezę hydrogranatów prowadzono jedynie dla wybranych wartości x, dla których przyjęto odpowiednie składy zestawów surowcowych. Głównym składnikiem surowcowym mieszanin reakcyjnych był syntetyczny C3A, a występujący deficyt SiO2 był uzupełniany ekwiwalentną ilością surowca krzemionkowego. Mieszaniny tych składników przeprowadzano w stan zawiesiny, które poddawano następnie obróbce w warunkach hydrotermalnych w zmiennej temperaturze (150 °C i 180 °C) i zmiennym czasie (24 h, 168 h i 336 h). Uzyskane w ten sposób tworzywa analizowano głównie w zakresie ich składu fazowego, wykorzystując w tym celu metody XRD, DTA i TG oraz IR. Do badania elementów mikrostruktury tych tworzyw stosowano natomiast metodę SEM w połączeniu z analizą EDS. W wyniku przeprowadzonych analiz okazało się, że niezależnie od przyjętego składu wyjściowego mieszanin reakcyjnych, w zdecydowanej większości przypadków przeprowadzonych syntez, podstawowym produktem jest hydrogranat zawierający niewielką ilość krzemu. Zatem składy chemiczne powstających w tych warunkach hydrogranatów nie odpowiadają składom wyjściowym mieszanin reakcyjnych. Wynika z tego, że wielkość podstawień hydrogranatowych zachodzi w mniejszym zakresie niż by to wynikało ze stechiometrii tych połączeń.

 

Keywords (PL): syntetyczny hydrogranat, szereg grossular-hydrogrossular, podstawienia hydrogranatowe, mikrostruktura, syntetyczny C3A

return…