Search papers

Article details

  • Materiały Ceramiczne/Ceramic Materials
  • Vol: 65, Issue: 1, 2013
  • pp: 4-7

download: article (PL)

Synthesis of aluminium nitride nanopowder

Abstract (EN)

Aluminium nitride (AlN) nanopowder was successfully synthesized from aluminium oxide via a single-step reaction with ammonia as a source of nitrogen. The process was carried out in a horizontal mullite tube reactor located in an electric furnace in the ranges of temperature, time and gas flow rate of 1050-1350 ºC, 1-5 h and 100-150 l/h, respectively. Nanopowders of γ-Al2O3 and α-Al2O3 were used as starting materials. Influence of temperature, time, gas flow rate and type of aluminium oxide on reaction productivity, powder morphology and product phase composition was investigated. Dynamic light scattering (DLS), Ramman spectroscopy, powder X-ray diffraction (PXRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and specific surface area measurements by the BET isotherm technique were used to characterized the obtained materials.

Aluminium nitride prepared under optimal reaction conditions, comprising the reaction time of 5 h, the temperature of 1250 ºC, and the gas flow rate of 150 l/h, was found to be nanocrystalline powder with a mean crystallite size of about 60 nm in the synthesis from gamma aluminium oxide and 65 nm in case of alfa aluminium oxide as a starting material. The productivity of nitridation reaction in such conditions was close to 99%, basing on gravimetric measurements. In case of the synthesis from gamma oxide, PXRD analysis indicated the pure hexagonal aluminium nitride structure which was confirmed by TEM analysis. In case of alfa aluminium oxide nitridation, the obtained aluminium nitride contained the unreacted oxide. Additionally, the investigation of average agglomerate sizes in the water suspension conducted by DLS showed that aluminium nitride obtained from γ-Al2O3 had an average particle size of 282 nm, and in the case of α-Al2O3 used as a starting material it was 2219 nm.

Keywords (EN): Nanopowder, AlN, Al2O3, Synthesis

Synteza nanoproszku azotku glinu

Smolen D., Dominik P., Trocewicz K., Podsiadlo S., Ostrowski A., Paszkowicz W., Sobczak K., Dluzewski P., Jastrzebski C., Judek J.

Abstract (PL)

Nanoproszek azotku glinu (AlN) zsyntezowano z powodzeniem, wykorzystując tlenek glinu i jednoetapową reakcję z amoniakiem jako źródłem azotu. Proces przeprowadzono w poziomym, mulitowym reaktorze rurowym umieszczonym w piecu elektrycznym, stosując temperaturę z zakresu 1050-1350 ºC, czas wynoszący 1-5 h i przepływ gazu - 100-150 l/h. Nanoproszki γ-Al2O3 i α-Al2O3 użyto jako materiały wyjściowe. Zbadano wpływ temperatury, czasu, przepływu gazu i rodzaju użytego tlenku glinu na wydajność reakcji oraz morfologię i skład fazowy wytworzonego proszku. Wykorzystano metodę dynamicznego rozpraszania światła (DLS), spektroskopię Rammana, dyfrakcję rentgenowską na próbkach proszkowych (PXRD), skaningową (SEM) i transmisyjną (TEM) mikroskopie elektronowe oraz pomiary powierzchni właściwej metodą BET w celu scharakteryzowania właściwości otrzymanych materiałów.

Stwierdzono, że azotek glinu przygotowany w optymalnych warunkach reakcji, obejmujących czas reakcji wynoszący 5 h, temperaturę - 1250ºC i przepływ gazu - 150l/h, był nanokrystalicznym proszkiem o średnim rozmiarze krystalitu wynoszącym około 60 nm w przypadku syntezy wykorzystującej jako materiał wyjściowy odmianę gamma tlenku glinu i 65 nm w przypadku odmiany alfa tego tlenku. Wydajność reakcji azotowania wyniosła w tych warunkach 99%, jak pokazały pomiary grawimetryczne. W przypadku syntezy z odmiany gamma tlenku glinu analiza PXRD wskazała na wyłącznie heksagonalną strukturę azotku glinu, co potwierdziły też obserwacje TEM. W przypadku odmiany alfa, otrzymany azotek glinu zawierał nie przereagowany tlenek glinu. Dodatkowo, oznaczenia średniego rozmiaru aglomeratów w zawiesinie wodnej przeprowadzone za pomocą metody DLS pokazały, że azotek glinu otrzymany z γ-Al2O3 miał średni rozmiar cząstki wynoszący 282 nm, podczas gdy w przypadku α-Al2O3 – 2219 nm.

Keywords (PL): nanoproszek, AlN, Al2O3, synteza

return…